本法以氣一固平衡為基礎,取一面積的試樣置于密封容器內,在一定的濕度和時間條件下,試
樣中殘留的有機溶劑受熱揮發,達到平衡后,取定量頂空氣氣體注入色譜儀中分析,以保留時間定性,峰面積(或峰高)定量。結果以mg/m2表示。
色譜條件與系統適用性試驗
色譜柱可選用能滿足待測溶劑分離要求的填充色譜柱或毛細管色譜柱。
填充色譜柱:一般用聚乙二醇PEG-20M。理論板數:不得低于1000。
毛細管色譜柱除另有規定外,極性相近的同類色譜柱之間要吧互代使用。理論板數:不得低于5000。
1、 非極性色譜柱:100%的二甲基聚硅氧烷。
2、 極性色譜柱:聚乙二醇PEG-20M。
3、 中極性色譜柱:6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷。
4、 弱極性色譜柱:5%苯基-95%甲基聚硅氧烷。
一般選用:
色譜柱:100%的二甲基聚硅氧烷0.53mm×1.2µm×30m
檢測器:氫火焰離子檢測器
測定條件(供參考):柱溫70℃,汽化溫度180℃,檢測溫度190℃。
分流比:5:1
氮氣5ml/min,氫氣40 ml/min,空氣450 ml/min
分離度:大于1.5
可分離乙醇、異丙醇、要酮、乙酸乙酯、甲苯、乙酸丁酯、二甲苯。
供試品的制備
按內表面積3~5cm2/ml,的比例取樣,按產品項下規定制備供試品,置于適宜體積的玻璃容器
內,密閉。
對照品的制備
1、微量進樣器取適量待測有機溶劑,注入已密封的適當體積的玻璃容器內(容器內裝有3顆玻璃珠)。根據待測有機溶劑的密度和體積,計算有機溶劑的量。
2、精密稱取待測有機溶劑適量,用適宜的溶劑溶解并稀釋至適宜的濃度。取適量對照溶液注入已密封的適當體積的玻璃容器內(容器內裝有3顆玻璃珠)。選擇適宜的溶劑應不干擾待測溶劑的測定。
若為限度實驗,根據殘留溶劑的限度規定確定對照品的取用體積或濃度。若為定量測定,根據樣品中待測溶劑的實際殘留量確定對照品取用體積或濃度,通常對照品的色譜峰面積與樣品中對應的殘留溶劑的色譜峰面積比值不得超過2倍。必要時,應根據樣品的取用面積調整對照品的取用體積或濃度。